1、系統全密閉問題：卡爾-費休試劑液路部分連接一定要緊固，從試劑瓶到計量泵再到反應池，否則發生試劑泄漏將直接影響測試結果。其不密閉的另一個問題是測試時由于卡爾費休試劑在試驗中吸收空氣水分，會導致滴定終點延遲。
　　
2、取樣的準確問題：在標定卡爾-費休試劑時需要取用10mg水，盡量使用10ul取樣器，這樣不但準確、速度快，還能夠防止水滴粘附。同樣地，取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題，取放完畢后應注意盡量縮短反應池打開的時間。
　　
3、磁性攪拌速度調整：在反應池中，因為滴定試劑加入時在局部，與電極不在一處，因此攪拌速度*好以快到不形成湍流為止，這樣可以*快達到終點。
　　
4、滴定速度設定應先快后慢：滴定時先快速以盡量縮短試驗時間，而在接近終點時應變慢，這樣可提高計量**度。
　　
5、水分測定儀應該遠離強磁場，避免工作時電子顯示跳動，出現不正常現象。手動的水分測定儀，因為必須使用玻璃自動滴定管計量卡爾-費休試劑和甲醇溶劑，而玻璃滴定管本身因為平衡壓力的關系，又必須與外界接通。
　　
6、當日試驗完畢后，一定要排空系統中的卡爾-費休試劑，然后用甲醇清洗干凈，千萬不能用水清洗系統，因為其不容易揮發，將造成下次試驗時卡爾-費休試劑標定不實。