人工牛黃

Rengong Niuhuang

BOVIS CALCULUS ARTIFACTUS

本品由牛膽粉、膽酸、豬去氧膽酸、牛磺酸、膽紅素、膽固醇、微量元素等加工制成。

【性狀】本品為黃色疏松粉末。味苦，微甘。

【鑒別】（1)取膽紅素〔含量測定〕項(xiàng)下溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401)測定，在4 5 3 n m波長處有*大吸收。

(2)取本品O.lg，置10ml量瓶中，加甲醇適量，超聲處理5分鐘，加甲醇稀釋至刻度,搖勻，靜置，取上清液作為供試品溶液。另取膽酸對照品、豬去氧膽酸對照品，加甲醇制成每lml各含lmg的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn)，吸取供試品溶液知1、對照品溶液2^1,分別點(diǎn)于同一硅膠G 薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇(20:25:2:3)上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1 0 %磷鉬酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

(3)取牛膽粉對照藥材10mg，加甲醇適量，超聲處理使充分溶解，再加甲醇至10ml,搖勻，靜置，取上清液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法（通則0502)試驗(yàn)，吸取〔鑒別〕（2)項(xiàng)下的供試品溶液和上述對照藥材溶液各％1，分別點(diǎn)于同一硅膠G 薄層板上，以甲苯-冰醋酸-水（7.5:10:0.3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

(4)取本品50mg,加水5ml，超聲處理5 分鐘，加甲醇至10ml，靜置，取上淸液作為供試品溶液。另取牛磺酸對照品，加甲醇制成每lm l含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2^1,分別點(diǎn)于同一硅膠G 薄層板上，以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水（4:1:2:1)為展開劑，展開，取出，晾干，在105°C加熱10分鐘，噴以1 % 茚三酮乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

【檢査】水分不得過5.0% (通則0832**法）。

【含量測定】膽酸對照品溶液的制備取膽酸對照品12.5mg,精密稱定，置25ml量瓶中，加60% 冰醋酸溶液使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml中含膽酸0.5mg)。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密量取對照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、lml分別置具塞試管中，各管加入60% 冰醋酸溶液稀釋成1.0ml，再分別加新制的糠醛溶液（1— 100)1.0ml，搖勻，在冰浴中放置5 分鐘，精密加入硫酸溶液（取硫酸50ml與水65ml混合）13ml，混勻，在70°C水浴中加熱10分鐘，迅速移至冰浴中，放置2分鐘，以相應(yīng)的試劑為空白，照紫外-可見分光光度法（通則0401)，在6 05nm波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

測定法 取本品約O.lg，精密稱定，置50ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液適量，超聲處理5 分鐘，用60% 冰醋酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液各lml,分別置甲、乙兩個(gè)具塞試管中，于甲管中加新制的糠醛

溶液1ml，乙管中加水lml作空白，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的方法，自“在冰浴中放置5 分鐘”起，依法測定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含膽酸的重量，計(jì)算，即得。

本品按干燥品計(jì)算，含膽酸（C 24 H 40O 5 ) 不得少于13.0% 。

膽紅素 對照品溶液的制備取膽紅素對照品10mg,精密稱定，置100ml棕色量瓶中，加三氣甲烷80ml，超聲處理使充分溶解，加三氣甲烷稀釋至刻度，搖勻。精密量取10ml，置50ml棕色量瓶中，用三氣甲烷稀釋至刻度，搖勻，即得（每l m l中含膽紅素20Mg)。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密量取對照品溶液4ml、5ml、6ml、7 ml、8ml，分別置2 5 m l棕色量瓶中，用三氣甲烷稀釋

至刻度，搖勻，照紫外-可見分光光度法（通則0401 ),在4 5 3 m n處測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

測定法 取本品約8 0 m g，精密稱定，置100ml棕色量瓶中，加三氣甲烷80ml超聲處理使充分溶解，用三氣甲烷稀釋

至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液，在4 5 3 m n波長處測定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含膽紅素的重量，計(jì)算，即得。

本品按干燥品計(jì)算，含膽紅素（C 33 H 36 N 40 6 )不得少于0.63% 。

【性味與歸經(jīng)】甘，涼。歸心、肝經(jīng)。

【功能與主治】淸熱**，化痰定驚。用于痰熱譫狂，神昏不語，小兒急驚風(fēng)，咽喉腫痛，口舌生瘡，痛腫療瘡。

【用法與用量】一次0.15?0,35g,多作配方用。外用適量敷患處。

【注意】孕婦慎用。

【貯藏】密封，防潮，避光，置陰涼處。

附：1. 膽紅素質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

膽紅素

本品由豬（或牛）膽汁經(jīng)提取、加工制成。

〔性狀〕本品為橙色至紅棕色結(jié)晶性粉末。

〔鑒別〕（1)取〔含量測定〕項(xiàng)下溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401)，在400?5 0 0 n m波長處，測定吸收曲線，并與膽紅素對照品圖譜比較，應(yīng)一致。其*大吸收為453nm。(2)取本品，加三氣甲烷制成每lml含O.l mg的溶液，作為供試品溶液。另取膽紅素對照品，同法制成對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各lOpl，分別點(diǎn)于同一硅膠G 薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(10:1:0.5)為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

〔檢査〕干燥失重取本品約0. 5g，在五氧化二磷60°C減壓干燥4 小時(shí)，減失重量不得過2 . 0 % (通則0831)。

〔含量測定〕取本品約10mg，精密稱定，用少量三氣甲烷研磨后轉(zhuǎn)移至100ml棕色量瓶中，超聲處理使溶解，取出，迅速放冷，再加三氣甲烷稀釋至刻度，搖勻。精密量取5ml,置100ml棕色量瓶中，加三氣甲烷稀釋至刻度，搖勻。照紫外-可見分光光度法（通則0401)，在4 5 3 n m的波長處測定吸光度，按膽紅素的吸收系數(shù)( E仏）1038計(jì)算，即得。

本品按干燥品計(jì)算，含膽紅素（C 33H 36 N 40 6 )不得少于90.0% 。

〔用途〕人工牛黃的原料。

〔貯藏〕密閉，防潮，避光。

2. 豬去氧膽酸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

豬去氧膽酸

本品由豬膽汁經(jīng)提取、加工制成。

本品為3 a 二經(jīng)基-5/3-膽垸酸。

〔性狀〕本品為白色或類白色的粉末。氣微，味微苦。本品在乙醇中易溶，在丙酮中微溶，在乙酸乙酯、三氣甲

烷或乙醚中極微溶解，在水中幾乎不溶。熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)不得低于170°C(通則0612)，熔融時(shí)同時(shí)分解。

〔鑒別〕取本品約5mg，加60%冰醋酸溶液2ml溶解，加新制的1%糠醛溶液2ml，混勻，將此溶液分成2份，分別置甲、乙兩管中，甲管中加硫酸溶液（7—10)10ml,乙管中加硫酸溶液（4 — 10) 10ml,將甲、乙兩管置70°C水浴中保溫?cái)?shù)分鐘，甲管應(yīng)顯紅色漸變紫紅色，乙管應(yīng)不顯色。

〔檢査〕醇溶度取本品0.5g,加乙醇50ml，置60°C水浴上溫?zé)崾谷芙猓?/span>20?25°C靜置1 小時(shí)，溶液應(yīng)澄淸并不

得有明顯沉淀。

干燥失重 取本品，在105°C干燥至恒重，減失重量不得過 1.0% (通則 0831)。

熾灼殘?jiān)?不得過0. 2 % (通則0841)。

〔用途〕人工牛黃的原料。

〔貯藏〕密閉保存。

3. 牛膽粉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

牛膽粉

本品由牛膽汁加工制成。

〔性狀〕本品為黃棕色至黃褐色的粉末。味苦，有吸濕性。

〔鑒別〕取本品50mg,加甲醇10ml，超聲處理使充分溶解,靜置使澄清，取上清液作為供試品溶液。另取牛膽粉對照藥材50mg，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（通則0502)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各分別點(diǎn)于同一硅膠G

薄層板上，以甲苯-冰醋酸-水（7.5 : 10 : 0.3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1 0 %磷鉬酸乙醇溶液，在105°C加熱約5分鐘。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

〔檢査〕水分不得過5. 0 % (通則0832**法）。豬膽粉取本品O.lg,加甲醇10ml,超聲處理使溶解,濾過，濾液置水浴上蒸至近干，用2.5mol/L氫氧化鈉溶液5ml分次溶解,并轉(zhuǎn)入具塞試管中，置水浴上水解5 小時(shí)后，取出，放冷，滴加鹽酸調(diào)節(jié)p H 值至2?3，用乙酸乙酯提取3 次，每次1 0 m h合并乙酸乙酯液濃縮至干，殘?jiān)蛹状?/span>l m l使溶解，

作為供試品溶液。另取豬去氧膽酸對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則

0502)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2^1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以異辛烷-正丁醚-冰醋酸（8 : 5 : 5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1 0 %磷鉬酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，不得顯相同顏色的斑點(diǎn).

〔含量測定〕對照品溶液的制備 取膽酸對照品12, 5mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加60% 冰醋酸溶液使溶解,并稀釋至刻度，搖勻，即得(每l m l中含膽酸0.5mg)。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密量取對照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、lml，分別置具塞試管中，各管加人60% 冰醋酸溶液稀釋成1.0ml，再分別加新制的糠醛溶液（1—100)1.0ml，搖勻，在冰浴中放置5 分鐘，精密加人硫酸溶液（取硫酸50ml與水65ml混合）13ml,混勻，在70°C水浴中加熱10分鐘，迅速移至冰浴中，放置2 分鐘，以相應(yīng)的試劑為空白，照紫外-可見分光光度法(通則0401)，在605nm波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

測定法 取本品約60mg，精密稱定，加60%冰醋酸溶液適量，充分研磨，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用60% 冰醋酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液各1ml分別置甲、乙兩個(gè)具塞試管中，于甲管中加新制的糠醛溶液lml,乙管中加水l m l作空白，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法，自“在冰浴中放置5分鐘”起，依法測定吸光度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含膽酸的重量，計(jì)算，即得。

本品按干燥品計(jì)算，含膽酸(C24氏。0 5)不得少于42.0% 。

〔用途〕人工牛黃的原料。

〔貯藏〕置陰涼干燥處，避光，密封保存，防潮。

4. 膽酸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

膽 酸

本品由牛、羊膽汁或膽裔經(jīng)提取、加工制成。

〔性狀〕本品為白色或類白色的粉末。氣微，味苦。

〔鑒別〕取本品o. l m g，加6 0 %冰醋酸溶液2ml，超聲處理1 0分鐘使溶解，濾過，取濾液1ml，置試管中，加新制的糠醛溶液（1— 100)lml與硫酸溶液（取硫酸50ml與水65ml混合）13ml，在70X：水浴中加熱，溶液應(yīng)呈藍(lán)紫色。

〔檢査〕醇溶度 取本品0.5g,加乙醇50ml，于60°C加熱并超聲處理使充分溶解，于20?25°C靜置1 小時(shí)，溶液應(yīng)

澄清并不得有明顯沉淀。干燥失重取本品，在105°C干燥2 小時(shí)，減失重量不得過 1.0% (通則 0831)。

熾灼殘?jiān)坏眠^0. 3 % (通則0841)。

〔含置測定〕對照品溶液的制備 取膽酸對照品12.5mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加60% 冰醋酸溶液使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得(每l m l中含膽酸0.5mg)。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對照品溶液0. 2ml、0. 4ml、0. 6ml、0. 8ml、lml,分別置具塞試管中，各管加人60% 冰醋酸溶液稀釋成1.0ml，再分別加入新制的糠醛溶液（1— 100)

1.0ml，搖勻，在冰浴中放置5 分鐘，精密加入硫酸溶液（取硫酸5 0 m l與水6 5 m l混合）13ml，混勻，在70X：水浴中加熱10分鐘，迅速移至冰浴中，放置2分鐘，以相應(yīng)的試劑為空白。照紫外-可見分光光度法(通則0401),在605nm的波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

測定法 取本品約0.15g，精密稱定，置50ml量瓶中，加60%冰醅酸溶液適量，超聲處理使溶解，取出，放冷，加60%

冰醋酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml量瓶中，并用6 0 %冰醋酸溶液稀釋至刻度,搖勻，精密量取各lml，分別置甲、乙兩個(gè)試管中。于甲管中加新制的糠醛溶液1ml，乙管中加水lml作空白，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法，自“在冰浴中放置5分鐘”起，依法測定吸

光度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含膽酸的重量，計(jì)

算，即得。

本品按干燥品計(jì)算，含膽酸（C 24 H 40 ()5 )不得少于80. 0 % 。

〔用途〕人工牛黃的原料。

〔貯藏〕密閉保存。

5. 膽固酵質(zhì)置標(biāo)準(zhǔn)

膽固醇

本品由牛、羊、豬腦經(jīng)提取、加工制成。

〔性狀〕本品為白色、類白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。氣微。熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)不得低于140°C(通則0612)。

〔鑒別〕（1)取本品10mg，加三氣甲烷lml使溶解，加硫酸lml,三氣甲烷層顯血紅色，硫酸層顯綠色熒光。(2)取本品約5mg,加三氣甲烷2 m l使溶解，加醋酐lml與硫酸1滴，即顯粉紅色，立即成紅色后變藍(lán)色直至亮綠色。

〔檢査〕酵溶度取本品0.4g，加乙醇50ml，溫?zé)崾钩浞秩芙猓o置2 小時(shí)，溶液應(yīng)澄清并不得有沉淀產(chǎn)生。酸度取本品約lg，精密稱定，置錐形瓶中，加乙醚10ml使溶解，精密加0. lmol/L氫氧化鈉溶液10ml，振搖1 分鐘，緩緩加熱,將乙醚除去，煮沸5 分鐘，放冷，加水10ml與酚酞指示液2 滴,用硫酸滴定液（0.lmol/L)滴定至終點(diǎn)，并進(jìn)行空白試驗(yàn)校正。供試品消耗量與空白試驗(yàn)消耗量之差不得過0. 5ml。

干燥失重 取本品，在105℃干燥3 小時(shí)，減失重量不得過 1.0% (通則 0831)。

熾灼殘?jiān)?取本品l.Og，依法檢查（通則0841)，殘?jiān)坏眠^0.2% 。

〔用途〕人工牛黃的原料。

〔貯藏〕密閉，避光。